一. 超細(xì)粉體的表面特征
由于固體材料與外界的相互作用是通過表面來實現(xiàn)的,因而材料表面的特征,無論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看,都是至關(guān)重要的.隨著超細(xì)微粒與納米材料的發(fā)展,表面的作用愈顯突出。處于固體自由表面上的原子,其鍵合狀態(tài)與體內(nèi)不同,由于鍵的不飽和性,和近鄰原子數(shù)的減少,表面的能量顯著提高,為了降低自由能,固體傾向于縮小表面積,因此許多粉體都呈球形,一些處于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定狀態(tài)的納米顆粒也是球形或近球形的形態(tài);對于晶體而言,由于各向異性,不同晶面上的原子密度、配位數(shù)、鍵合角不同,顆粒經(jīng)常成為多面體的形狀,顯露在外的晶面一般是表面能低的原子密排面,由于某些原因偏離密排面時,在表面上會出現(xiàn)臺階或扭折,對于非晶或無定形的固體顆粒一般呈多孔的復(fù)雜形狀。值得注意的是,表面的結(jié)構(gòu)缺陷大大的影響著表面的特性,例如,表面的催化活性大為提高,此外,表面吸附、表面偏析、表面腐蝕、表面電導(dǎo)、介電擊穿、解理斷裂等物理、化學(xué)、力學(xué)行為都將受到重要影響。近些年來,掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的成功應(yīng)用,不但證實了一系列關(guān)于表面的物理模型,還直接觀察到固體表面的一系列新的構(gòu)象。低能電子顯微術(shù)、高分辨電子顯微術(shù)的不斷完善,通過研究還發(fā)現(xiàn)了固體表面結(jié)構(gòu)與內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重要差別,一是表面弛豫,二是表面重構(gòu),前者有助于了解更多的表面現(xiàn)象,后者可以發(fā)現(xiàn)更多的表面超結(jié)構(gòu)。對于固體表面的微觀結(jié)構(gòu)的觀察與研究已經(jīng)深入到原子的尺度,可以期待未來還會有更多新的驚人的發(fā)現(xiàn)。
對于超微粉和納米微粉來說,表面尤其重要,他涉及一系列的學(xué)科領(lǐng)域。例如,表面吸附科學(xué),吸附作用僅僅發(fā)生在兩相交界面上,是一種重要的表面現(xiàn)象,即表面上一種組分或多種組分的濃度與體相中不同的現(xiàn)象,對于粉體材料而言,他們總是被包圍在其他的氣體、液體或固體之中,吸附現(xiàn)象即是表面原子與周圍物質(zhì)的一種最重要的交互作用形式,吸附現(xiàn)象的本質(zhì)、吸附規(guī)律、具有特殊吸附能力的材料、以及吸附現(xiàn)象與吸附材料的工業(yè)應(yīng)用等等,形成了一個獨立的科學(xué)體系,吸附科學(xué)不僅在理論上意義重大,更重要的是其應(yīng)用價值,比如利用特種吸附劑吸附分離DNA、分析微量氣體和液體成分、物質(zhì)的定性分析、重要的工業(yè)分離和精制技術(shù)、吸附科學(xué)在環(huán)境污染的治理與凈化方面的作用、在生物醫(yī)藥與人體健康領(lǐng)域中的應(yīng)用、在納米新材料制備及表面改性方面的應(yīng)用等等,毫不夸張地說,在與人類生活密切相關(guān)的眾多領(lǐng)域中都有重要的實際意義。再如表面的催化效應(yīng)是與化學(xué)吸附密切相關(guān)的又一個重要領(lǐng)域,是表面吸附與表面反應(yīng)的綜合結(jié)果,多相催化反應(yīng)廣泛應(yīng)用于無機和有機化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、制藥工業(yè)等,催化劑的合理應(yīng)用在提高工業(yè)生產(chǎn)的效率和效益方面有著無可比擬的作用。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的崛起,納米粒子的結(jié)構(gòu),特別是表面結(jié)構(gòu)及其特殊性質(zhì)引起了科學(xué)界極大的關(guān)注,在所謂納米效應(yīng)中,表面效應(yīng)十分重要,實驗表明納米粒子的表面處于受高壓壓縮的狀態(tài),或者說處于高能量狀態(tài),加上表面原子有較多的斷鍵,原子的活性大大增加,因此納米顆粒具有更大的催化能力,吸附能力,而且熔點降低,結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性大大降低,甚至處于準(zhǔn)熔化態(tài),因此表面效應(yīng)是納米材料最重要的特性之一。綜上所述,粉體材料表面科學(xué)與技術(shù)正在成為一門引人注目的新興的學(xué)科。
二. 粉體表面特性的表征及其測量方法及儀器
超細(xì)粉體的表面特征用比表面積及孔徑分布來表征,由于他們被人們認(rèn)知較晚,隨著近代超細(xì)粉體特別是納米粉體工業(yè)的發(fā)展,人們發(fā)現(xiàn)粉體的表面特性是比顆粒尺寸特性更為重要的指標(biāo),它往往直接關(guān)系到粉體的許多使用性能,因此超細(xì)粉體的表面特征的表征及其測試顯示出日益重要的意義。
比表面: 單位重量粉體的總表面積;
孔徑分布:單位重量粉體表面微孔容積隨孔徑的變化率;
比表面的準(zhǔn)確測定非常困難,曾經(jīng)用過的方法很多,理論和實踐證明氮吸附法是最可靠的,也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。ISO已列入國際測試標(biāo)準(zhǔn)(ISO-9277和ISO-15901),我國也已列為國家標(biāo)準(zhǔn)(GB-119587-2004),近年來年又被列入了納米粉體材料的檢測標(biāo)準(zhǔn)。已經(jīng)知道液氮溫度下,氮氣在吸附劑表面的吸附是純粹的物理吸附,就是說回到室溫時,吸附的氮氣會全部脫附出來,假定在吸附劑表面吸附的氮氣正好是一個分子層,若已知每一個氮分子的橫截面積,那末吸附劑的比表面積可以用求出。
吸附儀的作用在于測出氮吸附量,進(jìn)而計算出比表面積和孔徑分布。目前應(yīng)用的氮吸附儀主要有兩大類,一類是靜態(tài)法氮吸附儀另一類是動態(tài)法氮吸附儀。
1.靜態(tài)法氮吸附儀
靜態(tài)法有重量法和容量法兩種,以后者為主,靜態(tài)容量法氮吸附儀是一個真空系統(tǒng),其核心部分可示意如下圖
![](/img/newsimg/2009/02/11068_363_1234246574.jpg)
Vd : 電磁閥1、2及壓力計之間體積
Ve : 電磁閥1以下樣品室體積
把被測樣品放入樣品管中,并浸入液氮中,首先充分抽真空;Vd及Ve空間中的壓力為零,這時把Vd及Ve隔開,往Vd中充氣至P1;打開閥門1,使系統(tǒng)達(dá)到平衡壓力
P1′,此時樣品表面將吸附氮,氮氣吸附量可由氣體狀態(tài)方程求得:
![](/img/newsimg/2009/02/11068_364_1234246575.jpg)
把n1擇算成標(biāo)準(zhǔn)態(tài)(101.3KPa ,273.2K)的體積V1
測出了氮吸附量后,根據(jù)氮吸附理論計算公式,便可求出BET比表面及孔徑分布。引起靜態(tài)容量法測量誤差的因素很多,主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空泄漏、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀,我國每年的進(jìn)口量也不少,但由于價格昂貴,在我國的應(yīng)用受到限制,近來北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-BK靜態(tài)氮吸附儀,代替進(jìn)口已成必然趨勢。
2.動態(tài)法氮吸附儀
動態(tài)氮吸附儀的原理是采用一個氮氣濃度傳感器,把含N2 一定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂,然后流經(jīng)樣品管,再進(jìn)入傳感器的測量臂,當(dāng)樣品不發(fā)生氮氣吸附或脫附現(xiàn)象時,流經(jīng)傳感器的參考臂和測量臂的氮氣濃度相同,這時傳感器的輸出信號為0,當(dāng)樣品發(fā)生氮吸附或脫附時,測量臂中的氮濃度發(fā)生變化,這時傳感器將輸出一個電壓信號,在電壓 - 時間坐標(biāo)圖上得到一個吸附或脫附峰,該峰面積(A)正比于樣品吸附的氮氣量,由此便可測定樣品表面吸附的氮氣量。
動態(tài)氮吸附儀是我國的特色并已被普遍使用,近幾年來,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司經(jīng)過艱苦努力,攻克了一系列技術(shù)難點,使動態(tài)氮吸附儀發(fā)展成為一個完整的體系,由原來只能用直接對比法側(cè)比表面的狀態(tài),發(fā)展成包括直接對比法、BET法比表面測定和孔容孔徑分布測定的完整系列,JW (精微)品牌的動態(tài)氮吸附儀系列,具有我國自主的知識產(chǎn)權(quán),其質(zhì)量不斷提高,國內(nèi)用戶迅速增加,并開始進(jìn)入國際市場。
。1)“直接對比法”快速測定比表面儀(JW-04型)
JW-04型全自動氮吸附比表面儀,采用固體標(biāo)樣法,可以快速而準(zhǔn)確的測試比表面積;該機備有若干種經(jīng)國際權(quán)威機構(gòu)標(biāo)定了比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品,每次測量時,先測定標(biāo)樣的吸附峰面積,再測出被測樣品的吸附峰面積,通過對比直接求出被測樣品的比表面積。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_365_1234246574.jpg)
這是最簡捷、最快速的比表面測量儀器,每次測定一個標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個被測樣品,總計需時僅20分鐘;對于超細(xì)粉體工業(yè)生產(chǎn)的比表面在線檢測及質(zhì)量監(jiān)控是一種較為理想的儀器,該機典型的測試結(jié)果如上圖所示,靜態(tài)法儀器不具備此種功能。
。2)測定BET比表面的動態(tài)氮吸附儀(JW-004型)
直接對比法測”定比表面積有一個局限性,即被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,否則測定的精確性會受到影響。BET比表面的測定方法則沒有上述的局限性,被國際上廣泛采用。 JW-004 BET比表面儀是北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司按照多層吸附理論設(shè)計并研發(fā)成功的新一代氮吸附儀,該設(shè)備對動態(tài)氮吸附儀有了重大的發(fā)展,在BET比表面的測定方面實現(xiàn)了與國際的接軌,它標(biāo)志著我國比表面測試儀進(jìn)入了一個新的里程。該機采用定量氣體標(biāo)定法,測出不同氮分壓下的氮吸附量,通過BET公式的運算獲得比表面積,同機也具有用直接對比法快速測得比表面值的功能,因此也稱為兩用型氮吸附儀,是教學(xué)、科研、生產(chǎn)均適宜的測定比表面的設(shè)備,這類設(shè)備已成為國內(nèi)最受歡迎的氮吸附儀。其典型的測試結(jié)果如下圖所示。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_366_1234246575.jpg)
。3)測定孔徑分布的動態(tài)氮吸附儀(JW-K型)
以前認(rèn)為,動態(tài)氮吸附法不適于測定孔容、孔徑分布,因為很難實現(xiàn)高氮分壓下的測量。近年來,JW-K型動態(tài)氮吸附儀突破了這一禁區(qū),成功的解決了用動態(tài)法測量孔容、孔徑分布的各種技術(shù)難點,成為我國獨創(chuàng)的動態(tài)氮吸附比表面及孔徑分布測定儀,該儀器的外形及測試頁面圖示如下。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_367_1234246574.jpg)
該機具有多種的測試功能,包括快速測定比表面、BET比表面測定、等溫吸(脫)附曲線測定、孔徑分布測定、總孔體積及平均孔徑測定;該儀器的測試結(jié)果與進(jìn)口的靜態(tài)氮吸附儀的對應(yīng)性相當(dāng)好 ,經(jīng)中國計量院的檢測,其重復(fù)精度非常高,通過一段時間的實際應(yīng)用,已經(jīng)得到廣大用戶的認(rèn)可,這是我國動態(tài)氮吸附儀具有歷史性意義的重大突破。該機的外形及典型的測試結(jié)果如圖所示。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_368_1234246575.jpg)
綜上所述,我國JW系列動態(tài)氮吸附比表面及孔容、孔徑測試儀,在近幾年的時間內(nèi),取得了快速的發(fā)展,形成了具有我國特色的,并具有自主知識產(chǎn)權(quán)的系列產(chǎn)品,使我國動態(tài)氮吸附儀的技術(shù)提到了一個新的高度,縮小了與國外儀器的差距,并對我國粉體工業(yè)的發(fā)展起到了積極的推動作用。(鐘家湘 教授)
由于固體材料與外界的相互作用是通過表面來實現(xiàn)的,因而材料表面的特征,無論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看,都是至關(guān)重要的.隨著超細(xì)微粒與納米材料的發(fā)展,表面的作用愈顯突出。處于固體自由表面上的原子,其鍵合狀態(tài)與體內(nèi)不同,由于鍵的不飽和性,和近鄰原子數(shù)的減少,表面的能量顯著提高,為了降低自由能,固體傾向于縮小表面積,因此許多粉體都呈球形,一些處于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定狀態(tài)的納米顆粒也是球形或近球形的形態(tài);對于晶體而言,由于各向異性,不同晶面上的原子密度、配位數(shù)、鍵合角不同,顆粒經(jīng)常成為多面體的形狀,顯露在外的晶面一般是表面能低的原子密排面,由于某些原因偏離密排面時,在表面上會出現(xiàn)臺階或扭折,對于非晶或無定形的固體顆粒一般呈多孔的復(fù)雜形狀。值得注意的是,表面的結(jié)構(gòu)缺陷大大的影響著表面的特性,例如,表面的催化活性大為提高,此外,表面吸附、表面偏析、表面腐蝕、表面電導(dǎo)、介電擊穿、解理斷裂等物理、化學(xué)、力學(xué)行為都將受到重要影響。近些年來,掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的成功應(yīng)用,不但證實了一系列關(guān)于表面的物理模型,還直接觀察到固體表面的一系列新的構(gòu)象。低能電子顯微術(shù)、高分辨電子顯微術(shù)的不斷完善,通過研究還發(fā)現(xiàn)了固體表面結(jié)構(gòu)與內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重要差別,一是表面弛豫,二是表面重構(gòu),前者有助于了解更多的表面現(xiàn)象,后者可以發(fā)現(xiàn)更多的表面超結(jié)構(gòu)。對于固體表面的微觀結(jié)構(gòu)的觀察與研究已經(jīng)深入到原子的尺度,可以期待未來還會有更多新的驚人的發(fā)現(xiàn)。
對于超微粉和納米微粉來說,表面尤其重要,他涉及一系列的學(xué)科領(lǐng)域。例如,表面吸附科學(xué),吸附作用僅僅發(fā)生在兩相交界面上,是一種重要的表面現(xiàn)象,即表面上一種組分或多種組分的濃度與體相中不同的現(xiàn)象,對于粉體材料而言,他們總是被包圍在其他的氣體、液體或固體之中,吸附現(xiàn)象即是表面原子與周圍物質(zhì)的一種最重要的交互作用形式,吸附現(xiàn)象的本質(zhì)、吸附規(guī)律、具有特殊吸附能力的材料、以及吸附現(xiàn)象與吸附材料的工業(yè)應(yīng)用等等,形成了一個獨立的科學(xué)體系,吸附科學(xué)不僅在理論上意義重大,更重要的是其應(yīng)用價值,比如利用特種吸附劑吸附分離DNA、分析微量氣體和液體成分、物質(zhì)的定性分析、重要的工業(yè)分離和精制技術(shù)、吸附科學(xué)在環(huán)境污染的治理與凈化方面的作用、在生物醫(yī)藥與人體健康領(lǐng)域中的應(yīng)用、在納米新材料制備及表面改性方面的應(yīng)用等等,毫不夸張地說,在與人類生活密切相關(guān)的眾多領(lǐng)域中都有重要的實際意義。再如表面的催化效應(yīng)是與化學(xué)吸附密切相關(guān)的又一個重要領(lǐng)域,是表面吸附與表面反應(yīng)的綜合結(jié)果,多相催化反應(yīng)廣泛應(yīng)用于無機和有機化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、制藥工業(yè)等,催化劑的合理應(yīng)用在提高工業(yè)生產(chǎn)的效率和效益方面有著無可比擬的作用。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的崛起,納米粒子的結(jié)構(gòu),特別是表面結(jié)構(gòu)及其特殊性質(zhì)引起了科學(xué)界極大的關(guān)注,在所謂納米效應(yīng)中,表面效應(yīng)十分重要,實驗表明納米粒子的表面處于受高壓壓縮的狀態(tài),或者說處于高能量狀態(tài),加上表面原子有較多的斷鍵,原子的活性大大增加,因此納米顆粒具有更大的催化能力,吸附能力,而且熔點降低,結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性大大降低,甚至處于準(zhǔn)熔化態(tài),因此表面效應(yīng)是納米材料最重要的特性之一。綜上所述,粉體材料表面科學(xué)與技術(shù)正在成為一門引人注目的新興的學(xué)科。
二. 粉體表面特性的表征及其測量方法及儀器
超細(xì)粉體的表面特征用比表面積及孔徑分布來表征,由于他們被人們認(rèn)知較晚,隨著近代超細(xì)粉體特別是納米粉體工業(yè)的發(fā)展,人們發(fā)現(xiàn)粉體的表面特性是比顆粒尺寸特性更為重要的指標(biāo),它往往直接關(guān)系到粉體的許多使用性能,因此超細(xì)粉體的表面特征的表征及其測試顯示出日益重要的意義。
比表面: 單位重量粉體的總表面積;
孔徑分布:單位重量粉體表面微孔容積隨孔徑的變化率;
比表面的準(zhǔn)確測定非常困難,曾經(jīng)用過的方法很多,理論和實踐證明氮吸附法是最可靠的,也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。ISO已列入國際測試標(biāo)準(zhǔn)(ISO-9277和ISO-15901),我國也已列為國家標(biāo)準(zhǔn)(GB-119587-2004),近年來年又被列入了納米粉體材料的檢測標(biāo)準(zhǔn)。已經(jīng)知道液氮溫度下,氮氣在吸附劑表面的吸附是純粹的物理吸附,就是說回到室溫時,吸附的氮氣會全部脫附出來,假定在吸附劑表面吸附的氮氣正好是一個分子層,若已知每一個氮分子的橫截面積,那末吸附劑的比表面積可以用求出。
吸附儀的作用在于測出氮吸附量,進(jìn)而計算出比表面積和孔徑分布。目前應(yīng)用的氮吸附儀主要有兩大類,一類是靜態(tài)法氮吸附儀另一類是動態(tài)法氮吸附儀。
1.靜態(tài)法氮吸附儀
靜態(tài)法有重量法和容量法兩種,以后者為主,靜態(tài)容量法氮吸附儀是一個真空系統(tǒng),其核心部分可示意如下圖
![](/img/newsimg/2009/02/11068_363_1234246574.jpg)
Vd : 電磁閥1、2及壓力計之間體積
Ve : 電磁閥1以下樣品室體積
把被測樣品放入樣品管中,并浸入液氮中,首先充分抽真空;Vd及Ve空間中的壓力為零,這時把Vd及Ve隔開,往Vd中充氣至P1;打開閥門1,使系統(tǒng)達(dá)到平衡壓力
P1′,此時樣品表面將吸附氮,氮氣吸附量可由氣體狀態(tài)方程求得:
![](/img/newsimg/2009/02/11068_364_1234246575.jpg)
把n1擇算成標(biāo)準(zhǔn)態(tài)(101.3KPa ,273.2K)的體積V1
測出了氮吸附量后,根據(jù)氮吸附理論計算公式,便可求出BET比表面及孔徑分布。引起靜態(tài)容量法測量誤差的因素很多,主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空泄漏、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀,我國每年的進(jìn)口量也不少,但由于價格昂貴,在我國的應(yīng)用受到限制,近來北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-BK靜態(tài)氮吸附儀,代替進(jìn)口已成必然趨勢。
2.動態(tài)法氮吸附儀
動態(tài)氮吸附儀的原理是采用一個氮氣濃度傳感器,把含N2 一定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂,然后流經(jīng)樣品管,再進(jìn)入傳感器的測量臂,當(dāng)樣品不發(fā)生氮氣吸附或脫附現(xiàn)象時,流經(jīng)傳感器的參考臂和測量臂的氮氣濃度相同,這時傳感器的輸出信號為0,當(dāng)樣品發(fā)生氮吸附或脫附時,測量臂中的氮濃度發(fā)生變化,這時傳感器將輸出一個電壓信號,在電壓 - 時間坐標(biāo)圖上得到一個吸附或脫附峰,該峰面積(A)正比于樣品吸附的氮氣量,由此便可測定樣品表面吸附的氮氣量。
動態(tài)氮吸附儀是我國的特色并已被普遍使用,近幾年來,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司經(jīng)過艱苦努力,攻克了一系列技術(shù)難點,使動態(tài)氮吸附儀發(fā)展成為一個完整的體系,由原來只能用直接對比法側(cè)比表面的狀態(tài),發(fā)展成包括直接對比法、BET法比表面測定和孔容孔徑分布測定的完整系列,JW (精微)品牌的動態(tài)氮吸附儀系列,具有我國自主的知識產(chǎn)權(quán),其質(zhì)量不斷提高,國內(nèi)用戶迅速增加,并開始進(jìn)入國際市場。
。1)“直接對比法”快速測定比表面儀(JW-04型)
JW-04型全自動氮吸附比表面儀,采用固體標(biāo)樣法,可以快速而準(zhǔn)確的測試比表面積;該機備有若干種經(jīng)國際權(quán)威機構(gòu)標(biāo)定了比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品,每次測量時,先測定標(biāo)樣的吸附峰面積,再測出被測樣品的吸附峰面積,通過對比直接求出被測樣品的比表面積。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_365_1234246574.jpg)
這是最簡捷、最快速的比表面測量儀器,每次測定一個標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個被測樣品,總計需時僅20分鐘;對于超細(xì)粉體工業(yè)生產(chǎn)的比表面在線檢測及質(zhì)量監(jiān)控是一種較為理想的儀器,該機典型的測試結(jié)果如上圖所示,靜態(tài)法儀器不具備此種功能。
。2)測定BET比表面的動態(tài)氮吸附儀(JW-004型)
直接對比法測”定比表面積有一個局限性,即被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,否則測定的精確性會受到影響。BET比表面的測定方法則沒有上述的局限性,被國際上廣泛采用。 JW-004 BET比表面儀是北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司按照多層吸附理論設(shè)計并研發(fā)成功的新一代氮吸附儀,該設(shè)備對動態(tài)氮吸附儀有了重大的發(fā)展,在BET比表面的測定方面實現(xiàn)了與國際的接軌,它標(biāo)志著我國比表面測試儀進(jìn)入了一個新的里程。該機采用定量氣體標(biāo)定法,測出不同氮分壓下的氮吸附量,通過BET公式的運算獲得比表面積,同機也具有用直接對比法快速測得比表面值的功能,因此也稱為兩用型氮吸附儀,是教學(xué)、科研、生產(chǎn)均適宜的測定比表面的設(shè)備,這類設(shè)備已成為國內(nèi)最受歡迎的氮吸附儀。其典型的測試結(jié)果如下圖所示。
![](/img/newsimg/2009/02/11068_366_1234246575.jpg)
。3)測定孔徑分布的動態(tài)氮吸附儀(JW-K型)
以前認(rèn)為,動態(tài)氮吸附法不適于測定孔容、孔徑分布,因為很難實現(xiàn)高氮分壓下的測量。近年來,JW-K型動態(tài)氮吸附儀突破了這一禁區(qū),成功的解決了用動態(tài)法測量孔容、孔徑分布的各種技術(shù)難點,成為我國獨創(chuàng)的動態(tài)氮吸附比表面及孔徑分布測定儀,該儀器的外形及測試頁面圖示如下。
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該機具有多種的測試功能,包括快速測定比表面、BET比表面測定、等溫吸(脫)附曲線測定、孔徑分布測定、總孔體積及平均孔徑測定;該儀器的測試結(jié)果與進(jìn)口的靜態(tài)氮吸附儀的對應(yīng)性相當(dāng)好 ,經(jīng)中國計量院的檢測,其重復(fù)精度非常高,通過一段時間的實際應(yīng)用,已經(jīng)得到廣大用戶的認(rèn)可,這是我國動態(tài)氮吸附儀具有歷史性意義的重大突破。該機的外形及典型的測試結(jié)果如圖所示。
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綜上所述,我國JW系列動態(tài)氮吸附比表面及孔容、孔徑測試儀,在近幾年的時間內(nèi),取得了快速的發(fā)展,形成了具有我國特色的,并具有自主知識產(chǎn)權(quán)的系列產(chǎn)品,使我國動態(tài)氮吸附儀的技術(shù)提到了一個新的高度,縮小了與國外儀器的差距,并對我國粉體工業(yè)的發(fā)展起到了積極的推動作用。(鐘家湘 教授)