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使用壓汞儀計算堆積密度和骨架密度

美國麥克儀器 2017-06-26 | 閱讀：6589

AutoPore壓汞法一般常用于測定樣品的總孔體積，測試結(jié)果的精確度能夠低于1%。除此之外，壓汞法還能夠用于計算樣品的堆積密度和骨架密度。很明顯，壓汞法是不能夠直接測量密度，而是進行體積測試，再根據(jù)操作人員所提供的質(zhì)量來完成密度的計算。

計算流程：

骨架密度和堆密度的其中一個偏差來自于方程（1）。方程（1）是將一個多孔材料置于一個膨脹計組件內(nèi)進行堆密度計算的簡化方程式。膨脹計的內(nèi)部體積，包含了桿和毛細管的體積，這兩個體積可通過填充汞和稱量的流程預先確定。假設膨脹計內(nèi)已經(jīng)放入樣品，汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作：

Vs(B) = Vpen – VHg （1）

此處：

Vs(B)：樣品的堆密度

Vpen：膨脹計的總的內(nèi)部體積

VHg：汞占據(jù)的空間體積

整個測試過程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù)?？张蛎浻嫿M件的質(zhì)量，膨脹計組件包含密封硬件的質(zhì)量，放入樣品后密封的膨脹計組件質(zhì)量，放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計組件質(zhì)量。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù)，可以得到汞所占據(jù)的空間體積：

VHg = WHg / Hg （2）

此處：

WHg=填充的汞的質(zhì)量

Hg=25F的汞的密度（13.5335g/cc）

汞質(zhì)量是：

WHg = WPSHg - Wpen – Ws （3）

此處：

WPSHg = 總質(zhì)量,

Wpen = 膨脹計和硬件質(zhì)量

Ws =樣品質(zhì)量

WPSHg和Ws由操作員添加，從總質(zhì)量中扣除。

聯(lián)立（3）和（2）式，可得：

VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg （4）

將（4）代入（1），可得：

Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ] （5）

使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B)，即可算出堆密度s(B)，

s(B) = Ws / Vs(B) （6）

從堆體積中，扣除汞所填充的總孔體積，即可獲得骨架體積，Vs(S)：

Vs(S) = Vs(B) – Vp （7）

報告得出的一般是每克材料的孔體積，Ps。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。

Vs(S) = Vs(B) – WsPs （8）

骨架密度s(s)可通過樣品質(zhì)量除以總孔體積計算得出。

s(s) = Ws / Vs(S) （9）

誤差分析

使用壓汞法計算密度存在一些誤差，有時甚至會得出錯誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問題數(shù)據(jù)的原因主要來自于方程（5）。因為Vs(B)是由兩個差距特別小，幾乎相等的數(shù)相減而來。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上。因此，1%的誤差會變成10%。并且，用于計算Vs(B)的所有數(shù)據(jù)，都通過稱量過程獲取。（Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計，用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計算得出。）

儀器影響Vs(B)的主要機會是填充過程。若膨脹計未被完全填充，差額的體積將分配成樣品體積。另外，溫度的差異也會引起輕微的誤差，因為在一些儀器中，都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設為常數(shù)13.5335。測試開始后，需要施加壓力進行孔徑測試，也會影響到堆體積，因為壓力較高時，會有汞逐步填充進入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布，需要更高精確度和重復性的起始壓力，才能獲取重復性高的堆體積測試結(jié)果。

骨架密度Vs(S)的測量精確度首先取決于Vs(B)的精確度，其次是孔體積測試的精確度。

導致測試出的骨架密度與手冊值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無法進入的小孔以及樣品的壓縮。對有機材料，壓縮現(xiàn)象特別明顯。塑料材料在60000psi的時候，體積減少可高達10%，同時伴隨著密度的變化。

推薦操作

采用下列推薦操作可將誤差最小化：

1. 確保稱量的精確程度，至少精確到小數(shù)點后五位

2. 精確的確定膨脹計的內(nèi)部體積（桿和毛細管），最好能精確到小數(shù)點后五位。確保一直使用相同的密封蓋，因為蓋子的切換使用，會引起一定的內(nèi)部體積測量誤差

3. 偶爾進行檢查，確保膨脹計填充合適。

4. 當膨脹計的溫度變化明顯時，避免進行精確的密度測試。

5. 盡量使用多一些樣品，最大化樣品在膨脹計中的實際體積。

6. 每次運行之前仔細檢查輸入的質(zhì)量信息，以防出錯。

7. 在測試開始和結(jié)束時斜率大位置處檢測孔體積分布曲線。這樣很難獲取可重復的數(shù)據(jù)。高壓結(jié)束時的斜坡可能是由樣品的閉孔破壞或樣品的壓縮引起的。

轉(zhuǎn)自“Application Note-Bulk and Skeletal Density Computations for the AutoPore”

原文鏈接：http://www.microjp.com/doc_j/bunken/%E3%81%8B%E3%81%95%E5%AF%86%E5%BA%A6%E3%81%A8%E9%AA%A8%E6%A0%BC%E5%AF%86%E5%BA%A6%E3%81%AE%E8%A8%88%E7%AE%97_AutoPore_20120514.pdf

全自動壓汞法孔徑分析儀AutoPore IV系列

AutoPore IV 系列壓汞儀提供比其他方法更快捷、更精確地測量材料的孔徑分布（0.003-1100μm）。該儀器針對更高精度采集表征固體材料孔結(jié)構(gòu)所需數(shù)據(jù)的性能做了增強。同時也增加了新型數(shù)據(jù)處理和報告選項，提供材料孔幾何性能和流體滲透性等更多的信息。

產(chǎn)品特點：

大孔壓力范圍：0.2-50psi，可提供0.05psi 的壓力增量，可在大孔范圍內(nèi)采集詳細數(shù)據(jù)
快速掃描模式允許連續(xù)壓力增加到接近平衡，實現(xiàn)快速篩選AutoPore這種方法的高重復性和重現(xiàn)性使其可檢測樣品間細微的但是重要的區(qū)別。由于擁有高重復性，用戶可以通過這種技術(shù)來篩選樣品，并比較其與產(chǎn)品規(guī)格書上參數(shù)的偏差
進汞和退汞體積的測量分辨率極高，優(yōu)于0.1μL
基線修正程序（自動、差動或者手工）的選擇可修正由高壓帶來的汞壓縮及熱效應
可以選擇不同的加壓方式：快速掃描模式、用戶需求設置或者更精確更加細節(jié)的平衡模式
用戶可以設置較少的壓力點來采集數(shù)據(jù)。但如果使用儀器的最大進汞體積增量功能，在分析過程中，如設置相鄰壓力點的進汞量超過該增量值，則儀器會在兩點間自動增加數(shù)據(jù)點
多種孔體積、孔面積和孔尺寸曲線，同時還可計算得到總進汞體積、總孔比表面積、中值孔徑、平均孔徑、堆積密度和表觀（骨架）密度