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簡述

當(dāng)表征某一特定過程種顆粒體系的特性時(shí)不僅需要考慮到多方面因素的影響還要考慮到最終的使用。表征顆粒體系時(shí)必須要包括但不僅僅局限于以下幾點(diǎn)：粒徑分布、表面積、孔隙率、形狀和顆粒的帶電性。實(shí)際上，將所有的表征參數(shù)結(jié)合起來可以讓我們對顆粒有更清晰的認(rèn)識(shí)。通過粉體流動(dòng)性、分散性、藥物療效、干燥涂層效果、懸浮穩(wěn)定性、油墨質(zhì)量、金屬粉末成粉及金屬框架強(qiáng)度、壓片問題、污染物識(shí)別、顆粒堆積行為、顆粒聚集、反射效率、球度和注塑成型等特性均可以對顆粒特性進(jìn)行描述和表征。上述表征參數(shù)適合所有的材料，但本文我們會(huì)以油墨中的納米顆粒作為例子進(jìn)行分析（ISO中對與納米顆粒的定義為：小于100nm的顆粒，但在本文中討論的粒徑小于1000nm）。油墨生產(chǎn)環(huán)節(jié)主要包括：化學(xué)混合、膠體穩(wěn)定、研磨和稀釋，從早期的研發(fā)到產(chǎn)品質(zhì)量，各個(gè)環(huán)節(jié)均有嚴(yán)格的質(zhì)量控制。

油墨的生產(chǎn)包含多個(gè)過程，其中每一個(gè)過程都會(huì)對顆粒特性產(chǎn)生影響進(jìn)而最終影響油墨的質(zhì)量。市面上有很多種油墨，包括膠印油墨、平版印刷油墨、噴墨印刷油墨、柔印油墨和凹版印刷油墨等。雖然油墨種類很多生產(chǎn)過程大體相似，下面中總結(jié)了油墨各個(gè)生產(chǎn)過程中顆粒特性測試的重要性。需要注意的是，許多產(chǎn)品的生產(chǎn)過程都過包括下述提到的步驟。對于生產(chǎn)過程控制、質(zhì)量控制和研發(fā)來講可使用一種或多種分析方法。  

1、清漆

將樹脂與水性和非水性溶劑混合用于保證油墨流動(dòng)性、顏料潤濕性和樹脂的溶解度

表征參數(shù)：圖像法表征顆粒污染

2、預(yù)混

清漆與顏料和添加劑混合用以保證產(chǎn)品顯色、干燥、耐磨和光澤，在此過程中所有組分均要預(yù)分散。顏料是易團(tuán)聚的精細(xì)粉末，需要分散。顆粒和團(tuán)聚體外均包裹清漆保證粉末的充分潤濕。通常通過攪拌和剪切力的方法打破顆粒團(tuán)聚使其均勻分散，但在此階段仍有一部分團(tuán)聚不能打開。

表征參數(shù)：灰塵控制；粒徑；Zeta電位、圖像分析

3、研磨

細(xì)化預(yù)混過程中的分散。研磨能夠使聚集的顆粒完全分散，并且能夠降低顆粒粒徑，大程度上保證產(chǎn)品的色彩強(qiáng)度和光澤度。最常使用的研磨方法為三錕研磨和顆粒研磨。能夠保證鏟平的色澤和結(jié)構(gòu)。

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

4、稀釋

加入稀釋劑或溶劑以達(dá)到最終粘度。該過程的液體需緩慢加入并伴有緩慢攪動(dòng)以防止顆粒再次團(tuán)聚。

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

5、質(zhì)量確認(rèn)

最終通過產(chǎn)品的顏色、穩(wěn)定性、干燥性和流動(dòng)性等表征參數(shù)確定產(chǎn)品質(zhì)量

表征參數(shù)：粒徑、Zeta電位、圖像分析

如上所述，完成顆粒的整體表征僅僅使用單一方法是不夠的，需要多種表征手段相結(jié)合。具體選用那種表征手段主要取決于表征的目的。在研發(fā)的過程中可以充分利用不同的技術(shù)來更深入的了解產(chǎn)品。只有充分了解產(chǎn)品的特性（包括化學(xué)和其他特性）才能夠定義產(chǎn)品。這也為后續(xù)編寫產(chǎn)品資料和解決產(chǎn)品問題打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。后續(xù)生產(chǎn)過程中也會(huì)根據(jù)前期研發(fā)的信息選擇合適的表征方法來更好的控制各個(gè)生產(chǎn)過程。了解了上訴信息對灰塵控制、化學(xué)、升級(jí)生產(chǎn)設(shè)備、制度管理和生產(chǎn)提升有很大幫助。下面列舉了一系列可以從不同技術(shù)中獲得的有用信息。

分析設(shè)備應(yīng)用舉例

下述例子主要針對于油墨生產(chǎn)行業(yè)，但相同的理念可應(yīng)用到所有涵蓋粉末和懸浮過程的行業(yè)。油墨生產(chǎn)過程中包含很多可以影響產(chǎn)品最終質(zhì)量的配方，當(dāng)然也包括了多種生產(chǎn)過程中使用的各種材料，如陶瓷、水泥、懸浮穩(wěn)定性、制藥和塑料等。

清漆-通常情況下要求各組分必須非常純凈，不可避免會(huì)混入無關(guān)顆粒，此時(shí)會(huì)產(chǎn)生污染導(dǎo)致產(chǎn)生痕跡或其他的問題。采用圖像法能夠清晰看到污染顆粒并對其進(jìn)行分析。

預(yù)混-根據(jù)全球規(guī)范管理中的要求，工作人員在處理粉末時(shí)粉末會(huì)吸入到工作人員體內(nèi)對身體造成傷害，因此控制生產(chǎn)過程中的粉塵也是十分重要的環(huán)節(jié)。Microtrac Dustmon產(chǎn)品能夠表征可被吸入到體內(nèi)的顆粒、生產(chǎn)環(huán)境的評估和粒徑分析。設(shè)備操作簡單且測量速度快，通常不到3min即可完成測試。同時(shí)也可以測定顆粒在空氣中的暴露時(shí)間并且根據(jù)顆粒粒徑大小評估顆粒的沉降時(shí)間。

通過粒徑分析、Zeta電位和圖像分析法表征預(yù)混效果和顆粒分散效果對生產(chǎn)過程是十分中要的。以下述例子為例具體闡述上述技術(shù)在評價(jià)混合過程的應(yīng)用。

基于動(dòng)態(tài)光散射原理的Microtrac Wave II設(shè)備測定的墨水結(jié)果顯示懸浮液中存在很小一部分的粗顆粒。在這個(gè)過程中有粗顆粒存在是必然的，確定在預(yù)混過程中對團(tuán)聚顆粒的分散效果對后續(xù)的研磨過程來說十分重要。

通過顯微鏡再次確定確實(shí)有粗顆粒的存在

然而，顯微鏡能夠分析的顆粒數(shù)量有限。只有分析大量的顆粒才能獲得準(zhǔn)確的顆粒信息。通過使用動(dòng)態(tài)圖像法能夠分析流動(dòng)狀態(tài)下的顆粒信息。該技術(shù)能夠很好表征油墨中的大顆粒，并且能夠通過圖像法判斷顆粒是團(tuán)聚導(dǎo)致的大顆粒還是確實(shí)有單獨(dú)大粒徑的顆粒純在。公司推出了PartAn SI與S3500（激光衍射法）的方法來滿足上述需求。

PartAn圖像數(shù)據(jù)包含粒徑分布和顆粒形狀信息。但是基于激光衍射理論的S3500/Bluewave和Triblue設(shè)備測試下限要高于基于動(dòng)態(tài)光散射理論的Nanotrac WaveII和Nanoflex，動(dòng)態(tài)光散射理論的設(shè)備能測到更小的顆粒。顆粒很少會(huì)是漂亮的球形，通常都是長款不等的形狀。可通過L/W長寬比或者等效直徑來描述顆粒的形狀，這在檢測研磨過程中表征顆粒形狀時(shí)十分有意義的。

為得到更為全面的表征，Microtrac 3500的測試范圍可達(dá)到0.02μm-2000μm。

將圖像法與衍射方法結(jié)合能夠提供更為全面的顆粒信息。

與此同時(shí)，Zeta電位的測定能夠表征顆粒系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

研磨- Microtrac S3500激光衍射將兩種不同研磨時(shí)期的結(jié)果與預(yù)混時(shí)期的結(jié)果進(jìn)行測量并比對。前面提到過，預(yù)混結(jié)束后剩余的團(tuán)聚和粗糙顆粒可在研磨過程中完全去除。Microtrac FLEX3-D能夠?qū)⑺鶞y數(shù)據(jù)放到一張圖表中方便做對比分析。

下述是將稀釋后進(jìn)行激光衍射測試的數(shù)據(jù)與動(dòng)態(tài)光散射測得的高濃度預(yù)混階段的顆粒數(shù)據(jù)進(jìn)行對比。Nanotrac WaveII測試高濃度樣品時(shí)，保證穩(wěn)定的測量條件是十分重要的，對于激光衍射法來水稀釋有可能會(huì)引起顆粒的團(tuán)聚進(jìn)而導(dǎo)致有偏差的數(shù)據(jù)產(chǎn)生，而靜止條件下能夠排除流動(dòng)等因素對測試結(jié)果的影響。不僅僅是Nanotrac Wave II，所有動(dòng)態(tài)光散射設(shè)備均需要在穩(wěn)定的條件下進(jìn)行測試，因?yàn)槠浠诘氖遣祭蔬\(yùn)動(dòng)理論。

稀釋- 稀釋過程是在油墨成品包裝和罐裝前進(jìn)行的步驟。懸浮液經(jīng)過稀釋后會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚。因此需要提前對材料進(jìn)行激光衍射和高濃度動(dòng)態(tài)光散射測試。圖像分析法也能夠表征懸浮液中有團(tuán)聚顆粒的存在。稀釋后再進(jìn)行包裝能夠確保包裝后的產(chǎn)品質(zhì)量。

Zeta電位- 在準(zhǔn)備預(yù)混材料時(shí)會(huì)加入添加劑，Zeta電位參數(shù)能夠表征混合后溶液的穩(wěn)定性。對加入添加劑保持膠體穩(wěn)定性的溶液進(jìn)行稀釋會(huì)大大改變Zeta電位的數(shù)值。配備Zeta電位功能的Nanotrac Wave II能夠提供最終產(chǎn)品和各個(gè)生產(chǎn)過程的Zeta電位信息。下面圖表中展示了三種顏色油墨的Zeta電位數(shù)據(jù)和粒徑分布數(shù)據(jù)。Zeta電位數(shù)值大于25mV（該數(shù)值表示體系穩(wěn)定），說明膠體和懸浮體系在包裝和最終使用時(shí)都是穩(wěn)定的。Nanotrac WaveII測試的粒徑大小可作為最終的粒徑結(jié)果，并且測試粒徑和Zeta電位時(shí)均為對測試樣品進(jìn)行稀釋。

注：油墨顆粒濃度在15% w/w。

應(yīng)用總結(jié)-如何選擇表征設(shè)備

1、動(dòng)態(tài)光散射-Nanotrac WaveII

a.粗顆粒粒徑大于6.5μm時(shí)不建議使用

b.需要最終產(chǎn)品的QC數(shù)據(jù)。滿足高濃度樣品測試

c.激光反射法測試時(shí)需要稀釋并且稀釋后會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚的高濃度樣品。團(tuán)聚后的數(shù)據(jù)會(huì)有很大偏差

d.注：動(dòng)態(tài)光散射設(shè)備基于不同的計(jì)算方法。只有Nanotrac WaveII能夠?qū)Υ诸w粒和細(xì)顆粒靈敏度都很高，并且最終數(shù)據(jù)并不是根據(jù)擬合曲線推斷的數(shù)據(jù)。

2、激光衍射-S3500

a.顆粒粒徑大小超過了Nanotrac WaveII的測量范圍

b.改變研磨類型和研磨材料時(shí)會(huì)不確定是否會(huì)產(chǎn)生粗顆粒

c.注意：稀釋會(huì)讓顆粒團(tuán)聚最終導(dǎo)致結(jié)果有很大偏差，此時(shí)可使用Nanotrac WaveII

3、PartAn SI 圖像分析法和顯微鏡

a.激光衍射法和動(dòng)態(tài)光散射法均不能提供粒形信息。PartAn SI圖像分析法與激光衍射法結(jié)合能夠得到大顆粒的粒形信息

b.縮小顆粒粒徑大小-顆粒理性能夠表征研磨效率

c.表征大顆粒是由于團(tuán)聚產(chǎn)生還是單個(gè)顆粒自身的粒徑。稀釋過程會(huì)使顆粒團(tuán)聚，添加劑濃度過低會(huì)產(chǎn)生顆粒團(tuán)聚。單個(gè)顆粒粒徑較大有可能是研磨媒介或者研磨設(shè)置導(dǎo)致。

d.確保最終結(jié)果中不包含氣泡

e.佐證激光衍射數(shù)據(jù)

4、Microtrac Zeta電位

a.預(yù)混階段的添加劑能夠分散團(tuán)聚物

b.監(jiān)測稀釋過程電位的變化

c.表征最終懸浮液的穩(wěn)定性

5、為什么需要多種手段表征顆粒特性

a.每種設(shè)備基于相應(yīng)的理論都有各自的測量范圍

b.動(dòng)態(tài)光散射（Nanotrac Wave II和NanoFlex）-懸浮液中的顆粒在運(yùn)動(dòng)中導(dǎo)致光產(chǎn)生波動(dòng)，分析波動(dòng)頻率能夠判斷顆粒數(shù)量和粒徑大小。波動(dòng)頻率快為小顆粒，波動(dòng)頻率慢為大顆粒

c.激光衍射（Microtrac 3500,Bluewave和Triblue）-入射光打到顆粒表面會(huì)發(fā)生散射光，不同角度的檢測器檢測的光信號(hào)強(qiáng)度表征顆粒的粒徑。粒徑大小與角度對應(yīng)，顆粒數(shù)量與信號(hào)強(qiáng)度對應(yīng)

d.圖像分析法（PartAn SI ）-觀測到顆粒形貌，并通過不同的計(jì)算模型提供相應(yīng)表征形狀的參數(shù)及數(shù)值

總結(jié)

采用多種表征手段能夠?qū)︻w粒進(jìn)行全面的表征。在研發(fā)到最終的包裝甚至到客戶的使用各個(gè)階段均可通過動(dòng)態(tài)光散射、激光衍射和圖像分析法對顆粒系統(tǒng)進(jìn)行全面表征。在研發(fā)階段使用各種手段進(jìn)行顆粒表征是必不可少的，并且會(huì)對后續(xù)的生產(chǎn)產(chǎn)生重大影響。能夠制定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，并且能夠?qū)F(xiàn)有產(chǎn)品與研發(fā)產(chǎn)品進(jìn)行比對，完善各個(gè)生產(chǎn)過程的控制最終提供高質(zhì)量的產(chǎn)品。