編號：NMJS07839
篇名：磷銻鉬藍(lán)分光光度法測定氟硅酸中的磷酸根
作者：楊占菊 任忠虎 劉澤巨 馬福元 安東 謝蔚 王承艷 羅延娟
關(guān)鍵詞： 氟硅酸 磷酸根 鉬酸銨 分光光度法
機(jī)構(gòu)： 青海西礦同鑫化工有限公司
摘要： 建立磷銻鉬藍(lán)分光光度法測定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸樣品中加入高氯酸高溫?fù)]發(fā)除去HF、SiF4等揮發(fā)性的物質(zhì),在弱酸性的介質(zhì)中磷與銻、鉬酸銨形成雜多酸,用抗壞血酸還原為磷銻鉬藍(lán)絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在705nm波長下測定氟硅酸中磷酸根含量。研究了測定波長、樣品酸度、還原劑濃度、還原時(shí)間、酒石酸銻鉀用量、干擾元素對測定結(jié)果的影響,并確定了最佳分析條件:測定波長為705 nm,鹽酸溶液(1+1)加入量為1.3 mL,酒石酸銻鉀溶液(3 g/L)加入量為0.5 mL,抗壞血酸溶液(20 g/L)加入量為1.5 mL,還原時(shí)間為10 min。在此實(shí)驗(yàn)條件下,磷酸根的質(zhì)量濃度在0~15μg/mL與吸光度具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.051μg/mL。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.27%~2.38%(n=11),加標(biāo)回收率為97.34%~102.72%。該方法操作簡單,測試結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高,可滿足氟硅酸中磷酸根含量的測定,用于氟硅酸生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
