編號：FTJS08810
篇名：熔融制樣-X射線熒光光譜法同時測定稀土礦石中螢石、重晶石及天青石
作者：李可及 張麗軍 熊文良
關鍵詞： 熔融制樣 X射線熒光光譜法 螢石 重晶石 天青石 稀土礦石
機構： 中國地質科學院礦產(chǎn)綜合利用研究所 中國地質調(diào)查局稀土資源應用技術創(chuàng)新中心
摘要： 建立了熔融制樣-X射線熒光光譜法(XRFS)同時測定稀土礦石中螢石、重晶石及天青石含量的方法。參考DZ/T 0130.2-2006制備樣品粉末,以150 mL水磁力攪拌溶解樣品中的硫酸鈣,靜置后棄去部分上清液,剩余溶液體積約30 mL。隨后加入與剩余溶液等體積的含鈣和鍶的乙酸溶液,于電熱板上微沸5 min,再補加與剩余溶液等體積的乙醇,混勻靜置后過濾,排除樣品中的碳酸鈣、碳酸鋇和碳酸鍶等干擾。將濾紙及沉淀轉移至鉑-金坩堝內(nèi),烘干后置于馬弗爐內(nèi),于800℃灰化,補加二氧化硅至灰分質量達到0.800 0 g,加入8.000 0 g混合熔劑(由質量比為12∶22的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合而成)及0.1 g脫模劑碘化銨,于1 100℃熔融620 s,所得樣片按照XRFS工作條件測定。以純物質和標準物質混合熔融配制的標準樣品系列制作校準曲線,以基本參數(shù)法校正基體效應,將氧化鈣、氧化鋇和氧化鍶的含量轉換成氟化鈣、硫酸鋇和硫酸鍶的,以表征螢石、重晶石和天青石的含量。結果顯示:校準曲線的相關系數(shù)均大于0.999 5;方法用于自制樣品及實際樣品的分析,自制樣品的測定值與已知值基本一致,實際樣品測定值的相對標準偏差(n=6)均不大于2.0%。
